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掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope)基礎(chǔ)知識(shí)
一、 掃描電子顯微鏡的工作原理
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要 的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的能量為 5 ～ 35keV 的電子，以其交 叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度 和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順 序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物 理信號(hào)），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集 轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
二、掃描電鏡具有以下的特點(diǎn)
(1) 可以觀察直徑為0 ～ 30mm的大塊試樣(在半導(dǎo)體工業(yè)可以觀察更大直徑)，制樣方法簡單。
(2) 場(chǎng)深大、三百倍于光學(xué)顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實(shí)感、易于識(shí)別和解釋。
(3) 放大倍數(shù)變化范圍大，一般為 15 ～ 200000 倍，對(duì)于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當(dāng)高的分辨率，一般為 3.5 ～ 6nm。
(5) 可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量，如通過調(diào)制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進(jìn)行多種功能的分析。與 X 射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析；配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí)，可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析等。
(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。
三、掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)
1.電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍；聚光鏡（第一、第二聚光鏡和物鏡）；物鏡光闌。
2.掃描系統(tǒng)：掃描信號(hào)發(fā)生器；掃描放大控制器；掃描偏轉(zhuǎn)線圈。
3.信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)：探測(cè)二次電子、背散射電子等電子信號(hào)。
4.圖象顯示和記錄系統(tǒng)：早期SEM采用顯象管、照相機(jī)等。數(shù)字式SEM采用電腦系統(tǒng)進(jìn)行圖象顯示和記錄管理。
5.真空系統(tǒng)：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵、渦輪分子泵
6.電源系統(tǒng)：高壓發(fā)生裝置、高壓油箱。
四、掃描電鏡主要指標(biāo)
1.放大倍數(shù) M=L/l
2.分辨率（本領(lǐng)）
影響分辨本領(lǐng)的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號(hào)（二次電子、背散射電子等）。
3.掃描電鏡的場(chǎng)深
掃描電鏡的場(chǎng)深是指電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照射在表面粗糙的試樣上時(shí)，由于電子束有一定發(fā)散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場(chǎng)深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關(guān)。
五、試樣制備
1 ．對(duì)試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那?蝕，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2 ．掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。
3 、粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。
4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對(duì)同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。
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